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A unified scale is recommended for reporting the NMR chemical shifts of all nuclei relative to the 1H resonance of tetramethylsilane (TMS). The unified scale is designed to provide a precise ratio, Ξ, of the resonance frequency of a given nuclide to that of the primary reference, the 1H resonance of TMS in dilute solution (volume fraction, ϕ < 1%) in chloroform. Referencing procedures are discussed, including matters of practical application of the unified scale. Special attention is paid to recommended reference samples, and values of Ξ for secondary references on the unified scale are listed, many of which are the results of new measurements.
Some earlier recommendations relating to the reporting of chemical shifts are endorsed. The chemical shift, δ, is redefined to avoid previous ambiguities but to leave practical usage unchanged. Relations between the unified scale and recently published recommendations for referencing in aqueous solutions (for specific use in biochemical work) are discussed, as well as the special effects of working in the solid state with magic-angle spinning. In all, nine new recommendations relating to chemical shifts are made.
Standardized nuclear spin data are also presented in tabular form for the stable (and some unstable) isotopes of all elements with nonzero quantum numbers. The information given includes quantum numbers, isotopic abundances, magnetic moments, magnetogyric ratios and receptivities, together with quadrupole moments and line-width factors where appropriate.
Pure Appl. Chem., Vol. 73, No. 11, pp. 1795–1818, 2001.
IUPAC Recommendations 2001
© 2001 IUPAC
IUPAC permission is acknowledged
Resumo
O fenômeno denominado eletroforese é definido como sendo a migração de espécies carregadas eletricamente, que ocorre quando as mesmas são dissolvidas ou suspensas em um eletrólito, através do qual uma corrente elétrica é aplicada. Esta técnica de separação foi desenvolvida pelo químico Arne Tiselius para o estudo de proteínas em soro e por este trabalho ele ganhou o prêmio Nobel em 1948.
Este método, denominado solução livre, era bastante limitado devido à instabilidade do aparelho, e mais significativamente, pelos efeitos de difusão e aquecimento gerados pelo campo elétrico, os quais comprometiam a resolução (a separação) dos compostos. Estes efeitos foram minimizados com a introdução de suporte (gel ou papel) que ajudou a conter o movimento livre dos analitos, de forma que o efeito da difusão fosse diminuído. Entretanto este sistema oferecia um baixo nível de automação, tempos de análise longos e após a separação a detecção era feita visualmente.
A eletroforese capilar (EC) é uma técnica que foi introduzida em 1981, por Jorgenson e Lukacs e tem sido aceita cada vez mais, como um importante método analítico. Em sua forma mais simples a EC é uma aproximação da técnica original, descrita por Tiselius, porém emprega-se um tubo capilar, preenchido com um eletrólito, conforme o próprio nome sugere.
Palavras-chaves
eletroforese capilar, capilares, detectores, fluxo eletroosmótico, difusão molecular
Autores
Sonia Claudia do Nascimento de Queiroz
Isabel Cristina Sales Fontes Jardim
Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química
Resumo
É a nova edição, revista e ampliada, do livro “Planejamento e Otimização de Experimentos”, escrito por pesquisadores e dirigido a qualquer profissional que deseje realizar e analisar experimentos da forma mais eficiente possível.
As qualidades que tornaram as edições anteriores um sucesso de público – a linguagem clara e direta, o estilo bem-humorado e a orientação para aplicações da vida real – continuam presentes.
Entre as principais novidades desta edição estão dezenas de estudos de casos, uma abordagem mais detalhada de experimentos comparativos e um capítulo inteiro dedicado à metodologia de superfícies de resposta, uma das técnicas mais usadas para a otimização de produtos e processos.
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Autor
Benício B. Neto
Ieda S. Sacrminio
Roy E. Bruns
